ИК спектроскопия Фурье - FTIR Fourier transform infrared spectroscopy.

[torcon 65 299]

ИК спектроскопия Фурье - FTIR Fourier transform infrared spectroscopy.

 

ИК спектры разных базовых масел, эстеров, моторных масел итд:

ИК Спектры Фурье - ГРАФИКИ

 

Как читать FTIR (IR) ИК спектр моторного масла:

https://www.oil-club.ru/forum/topic/3489-ik-spektroskopiya-fure-ftir-fourier-transform-infrared-spectroscopy/?do=findComment&comment=1311151

 

Презентация на английском, принцип работы ИК спектроскопии + несколько полезных графиков:

FTIR Spectroscopy Oil Analysys Parker.pdf

 

Онлайн калькулятор, с помощью которого можно "переворачивать" ИК-спектры.

https://www.epolin.com/converting-absorbance-transmittance

 

Таблица характеристических частот в инфракрасной спектроскопии:

https://ru.wikipedia.org/wiki/Таблица_характеристических_частот_в_инфракрасной_спектроскопии

[Bonker 2 331]

В знак признательности определённой части форумчан, которые поддерживают меня и мой проект, а также для копилки знаний oil-club, размещаю ИК-спектры базовых масел 

Ну что, готовы к удивлению? 

 

• SN-150 (1 группа) - пик на волне 722 - 0,95

 

• Одним из минусов PAO считается плохая растворимость присадок. Вопрос. Можно ли теперь считать это недостатком, если все пакеты присадок размешиваются в минералке SN-150, например, пакет присадок INFINEUM P6660, которые уже в свою очередь прекрасно смешивается с PAO? Считаю, что этой проблемы больше нет, т.к. рецептура товарного масла - это сбалансированность и дополняемость разных базовых масел. Надеюсь, что совместно мы сможем определить, что на данном ИК-спектре обозначают остальные пики.
• INFINEUM P6660 - пик на волне 723 - 0,95

• Если в УРЦ не напутали образцы, то у 2 группы (GROUP II+)  пик определяется на волне 722 - 0,84. Странно как-то, ниже чем у SN-150. А ведь на этой группе огромное количество производителей, особенно американских, производит моторные масла. Может из-за микса II и III групп в полусинтетических маслах получается пик на уровне 0,98

• VHVI (3 группа) - пик на волне 722 - 1,01. Как видим, пик 1,01 - это не масло с добавлением PAO, а чистая III группа

• PAO4 (4 группа) - пик на волне 721 - 1,37. Тут все давно понятно

• POE (ESTER, 5 группа) - пик на волне 1740 - 3,49, также видим, что при использовании POE будет влияние и на волну 722 иных базовых масел, пик на 724 - 1,38

 

Считаю, что получились интересные данные, которые помогут более четко интерпретировать состав масел. А с учетом того, что я четко заявляю % содержание PAO, VHVI и POE, то мои ИК-спектры можно брать как ориентир 

 

Огромная благородность лаборатории УРЦ Тэ и Д, которые провели анализы бесплатно 

[torcon 65 299]

@GReY, это бесполезный пик, тебе его покажет и соляра и бензин и вода и духи и биотопливо и растительное масло - что общего между ними? Не смотри на него...

[torcon 65 299]

Новые шаблоны (график сдвинул для удобства восприятия)

 

Минералка 1й группы + VHVI4 в разных пропорциях

1gr + 3gr (A).pdf

 

Минералка 1й группы + PAO6 в разных пропорциях

1gr + 4gr (A).pdf

 

в принципе видно по графику что даже минералка по высоте пика отличается от гидрокрекинга. Она еще ниже...

[torcon 65 299]

Вырезка из журнала Tribology and Lubrication Technology

 

Презентация ИК-Фурье метода для мониторинга уровня окисления в отработанных моторных маслах: Эффекты термической деструкции и разбавление топливом.

FTIR.pdf

 

Если уделите вечерок, переведете и изучите графики будет понятно как все это работает.

[Dimmy 11 143]

Изучил. Потратил час на внимательное прочтение. Весьма полезно узнать про оксидирование/окисление.

[Sebastian_Pareiro1 73]

Как то ребята в одной лабе определяли содержание пао в смеси с гидрокрекинг масло п отношению пиков 720/1377 поглощениям ик спектроскопией, тоесть толщина пленки не особую рояль играла. Насколько это работает не знаю. Может с базовыми маслами такая штука прокатует, а как с товарными не знаю. Но смысл в этом есть если посмотреть спектры пао и гидрокрек. Там пропорционально эти пики увеличиваются и уменьшаются соответсвенно.

[Sebastian_Pareiro1 73]

Но опять же таки надо иметь чистый пао, гидрокрекинг, делать смеси в разных пропорциях, ну и все равно подтверждать методом газожидкостной оли жидкостной хроматографией. А так наверное впервом приближении должно работать. Недавно масло mobil 1 5w20 ковыряли: пропускали через колонку с нейтральным оксидом алюминия (садили присадки)выход 92,6%. Из присадонов прошел только кремний - антивспениаатель неполярный (рфа). Потом ИКашку снимали осталась база, ароматика 1600, 850-800см и все. Кололи в газовый. В принципе заявленные пао 20-30% качественно есть. Сколько их там надо опять таки методику а ее нет.

[Sebastian_Pareiro1 73]

Интересно будет после оксида алюминия прогнать через силикогель посмотреть что за ароматика в мобиле. Если интересно отпишусь

[Strelec 1 627]

Видимо PAO-4 поэтому NOACK особо не отличился от кряка.. 

 

Спектральный анализ о каких составных компонентах говорит? Я нифига не понимаю, если можно, в виде отдельно инструктажа по расшифровке графиков рассказать своё мнение. В разных темах отдельные комментарии были, но по сумме можно инструкцию по интерпретации спектра? Иначе где ещё я в этом смогу разобраться и научиться?

 

Спектр Zepro Touring Pro 0W-30 API SN/CF

  

 

и спектр Zepro Racing 5W-40 API SN

 

немного различаются в диапазоне 3000-2750, а далее сходятся практически как близнецы-братья, по крайней мере каждый пупырышек на обоих графиках есть.

И там и там, по оценке, присутствует 10-20% ПАО.

Но! По составу

вязкость при 100С = 10,2 против 14,8

щёлочь = 8,00 против 9,60

кислота = 1,74 против 3,04

НОАСК = 13,3 против 7,0

 

молибден = 81 против 1

бор           = 219 против 590

кальций = 2046 против 2465

Это я выделил особо разнящиеся параметры по лабораторному анализу.

Получается спектральный анализ не связан с результатами химического? Извиняюсь, если глупый вопрос - у меня по химии с трудом 3 получилось  

 

 

Изменено 18 мая 2016 пользователем Strelec

[Booster 2 228]

Спектральный анализ о каких составных компонентах говорит? Я нифига не понимаю, если можно, в виде отдельно инструктажа по расшифровке графиков рассказать своё мнение. В разных темах отдельные комментарии были, но по сумме можно инструкцию по интерпретации спектра? Иначе где ещё я в этом смогу разобраться и научиться?

 

Спектр Zepro Touring Pro 0W-30 API SN/CF  и спектр Zepro Racing 5W-40 API SN немного различаются в диапазоне 3000-2750, а далее сходятся практически как близнецы-братья, по крайней мере каждый пупырышек на обоих графиках есть.

И там и там, по оценке, присутствует 10-20% ПАО.

Но! По составу

вязкость при 100С = 10,2 против 14,8

щёлочь = 8,00 против 9,60

кислота = 1,74 против 3,04

НОАСК = 13,3 против 7,0

 

молибден = 81 против 1

бор           = 219 против 590

кальций = 2046 против 2465

Это я выделил особо разнящиеся параметры по лабораторному анализу.

Получается спектральный анализ не связан с результатами химического? Извиняюсь, если глупый вопрос - у меня по химии с трудом 3 получилось  

 

В районе 750 пик 1 и выше говорит о наличии ПАО. Эстеры нужно искать по параметру окисления масла, он обычно высокий у свежего с эстерами.

[Strelec 1 627]

Более всего не понятно значение НОАСК 13,3 против 7,0 при учёте, что в обоих смесях присутствует 10-20% ПАО.

Выходит наличие ПАО в смеси не влияет на значение НОАСК? Либо его что-то другое снижает? Может молибден?
 

[Вадим_69 8 128]

Более всего не понятно значение НОАСК 13,3 против 7,0 при учёте, что в обоих смесях присутствует 10-20% ПАО.

Выходит наличие ПАО в смеси не влияет на значение НОАСК? Либо его что-то другое снижает? Может молибден?у

 

Ну елы-палы, torcon же написал - в базе ПАО 4 cSt! А в 5W-40 наверняка ПАО 8 cSt. Или смесь 6 и 8. Вот и разница в НОАК...

То же самое касается кряка, который здесь преобладает в базе. У масел разница в вязкости ого-го. И при чём тут молибден???

Изменено 18 мая 2016 пользователем Вадим_69

[Вадим_69 8 128]

В районе 750 пик 1 и выше говорит о наличии ПАО. Эстеры нужно искать по параметру окисления масла, он обычно высокий у свежего с эстерами.

 

Как раз таки эстеры точно фиксируются по пику на 1750! Вот как это выглядит на примере спектра эстерового масла 5W-20 Red Line. Или когда немного эстеров - вот как выглядит (5W-30 Pennzoil Ultra).

[Strelec 1 627]

Ну елы-палы, torcon же написал - в базе ПАО 4 cSt! А в 5W-40 наверняка ПАО 8 cSt. Или смесь 6 и 8. Вот и разница в НОАК...

То же самое касается кряка, который здесь преобладает в базе. У масел разница в вязкости ого-го. И при чём тут молибден???

 

Очень мало информации, я не знал, что ПАО 4 cSt и ПАО 8 cSt бывают. Яндекс практически все источники по такому запросу выдаёт англоязычные.

[Strelec 1 627]

ИЗВИНЯЮСЬ ЗА СВОЮ НЕ ВНИМАТНЛЬНОСТЬ!!!

 

Чуть выше я не верно назвал Zepro Racing 5W-40 API SN, а спектральный анализ рассматривал от Idemitsu Zepro Euro Spec 5W-40

Изменено 19 мая 2016 пользователем Strelec

[torcon 65 299]

Strelec не вопрос объясним покажем 

 

 

пектральный анализ о каких составных компонентах говорит? Я нифига не понимаю, если можно, в виде отдельно инструктажа по расшифровке графиков рассказать своё мнение. В разных темах отдельные комментарии были, но по сумме можно инструкцию по интерпретации спектра? Иначе где ещё я в этом смогу разобраться и научиться?

 

Определение базового масла:

 

Пик на волне 750 (горизонтальная шкала) говорит о наличии отсутствии ПАО - если выражаться научным языком он конечно о другом говорит, просто мы методом тестирования разных образцов и их сравнения выявили чем ИК спектр может быть нам полезен в определении базовых масел. 

 

пик на волне 750 

высотой 0.7 - 1ая группа минералка

высотой 0.8 - 2ая группа

высотой 0.9 - кряк VHVI

высотой 1.0 кряк + немного ПАО

высотой 1.0 GTL - базовые масла из газа. (их можно легко спутать с кряк + пао)

высотой 1.2-1.3 - ПАО

все примерно конечно.

 

Как мы это увидели. Вязли чистое базовое масло PAO и чистое базовое масла VHVI и просветили на ИК спектрометре. Посмотри отличия на волне 750 - высота пика отличается. 

 

Определение наличия эстеров в масле:

Эстеры определяются в свежих маслах по пику на волне 1750 (пик окисления - именно оттуда берется параметр в лаб анализах - содержание продуктов окисления). 

 

Мы взяли чистое базовое масло и добавили туда эстеров в известном процентном отношении и просветили каждый образец на ИК спектрометре.

 

Как видишь чем больше % эстеров тем выше пик окисления  

 

Так же по ИК спектру можно определять сульфацию - содержание присадок на основе серы, нитрацию, содержание воды - обводнение масла, итд.

 

ИК спектр не ответ на все вопросы, можно от двух масел, разных производителей, но на одной рецептуре, или даже разной, получить идентичные ИК спектры. Потому что высота пика может показывать не только одно вещество а несколько из перечисленных. Например трудно будет отличить GTL масло, от масла VHVI+ПАО20% по пику на 750й волне. Они будут одинаковы  

В некоторых случаях ИК спектр дает однозначный ответ, в некоторых двоякий, "может быть так а может быть и так".