ИК спектроскопия Фурье - FTIR Fourier transform infrared spectroscopy.

[torcon 64 425]

ИК спектроскопия Фурье - FTIR Fourier transform infrared spectroscopy.

 

ИК спектры разных базовых масел, эстеров, моторных масел итд:

ИК Спектры Фурье - ГРАФИКИ

 

Как читать FTIR (IR) ИК спектр моторного масла:

https://www.oil-club.ru/forum/topic/3489-ik-spektroskopiya-fure-ftir-fourier-transform-infrared-spectroscopy/?do=findComment&comment=1311151

 

Презентация на английском, принцип работы ИК спектроскопии + несколько полезных графиков:

FTIR Spectroscopy Oil Analysys Parker.pdf

 

Онлайн калькулятор, с помощью которого можно "переворачивать" ИК-спектры.

https://www.epolin.com/converting-absorbance-transmittance

 

Таблица характеристических частот в инфракрасной спектроскопии:

https://ru.wikipedia.org/wiki/Таблица_характеристических_частот_в_инфракрасной_спектроскопии

[Bonker 2 327]

В знак признательности определённой части форумчан, которые поддерживают меня и мой проект, а также для копилки знаний oil-club, размещаю ИК-спектры базовых масел 

Ну что, готовы к удивлению? 

 

• SN-150 (1 группа) - пик на волне 722 - 0,95

 

• Одним из минусов PAO считается плохая растворимость присадок. Вопрос. Можно ли теперь считать это недостатком, если все пакеты присадок размешиваются в минералке SN-150, например, пакет присадок INFINEUM P6660, которые уже в свою очередь прекрасно смешивается с PAO? Считаю, что этой проблемы больше нет, т.к. рецептура товарного масла - это сбалансированность и дополняемость разных базовых масел. Надеюсь, что совместно мы сможем определить, что на данном ИК-спектре обозначают остальные пики.
• INFINEUM P6660 - пик на волне 723 - 0,95

• Если в УРЦ не напутали образцы, то у 2 группы (GROUP II+)  пик определяется на волне 722 - 0,84. Странно как-то, ниже чем у SN-150. А ведь на этой группе огромное количество производителей, особенно американских, производит моторные масла. Может из-за микса II и III групп в полусинтетических маслах получается пик на уровне 0,98

• VHVI (3 группа) - пик на волне 722 - 1,01. Как видим, пик 1,01 - это не масло с добавлением PAO, а чистая III группа

• PAO4 (4 группа) - пик на волне 721 - 1,37. Тут все давно понятно

• POE (ESTER, 5 группа) - пик на волне 1740 - 3,49, также видим, что при использовании POE будет влияние и на волну 722 иных базовых масел, пик на 724 - 1,38

 

Считаю, что получились интересные данные, которые помогут более четко интерпретировать состав масел. А с учетом того, что я четко заявляю % содержание PAO, VHVI и POE, то мои ИК-спектры можно брать как ориентир 

 

Огромная благородность лаборатории УРЦ Тэ и Д, которые провели анализы бесплатно 

[Primus 380]

Нам всем здесь интересно найти истину и любая информация помогает сложить пазлы. Поэтому, рассматривайте комментарии не как критику, а как средство немного отрезвить. Сам же говоришь, что твой специалист сказал, что отличить можно только "с грехом по полам". К вечеру получил еще один ответ. В нем ответили, что ПАО, гр.III и GTL будут выглядеть в ИК просто как углеводороды, и отличить форму и подсчитать количество никто не может. АН имеют слегка другой демаскирующий "почерк" благодаря кольцевой структуре, но нужно проводить анализ масла с АН и без них для того, чтобы обнаружить отличие. У эстеров поглощение в ИК (волна 1725) может идти как от эстеров в базе, так и из присадок, и определить откуда именно невозможно. Сейчас вспоминаю, что на БИТОГе кто-то говорил о том, что на ГХ невозможно отличить некоторые масла ПАО и гр.III, на что ему ответили, что на ГХ можно отличить даже доли процентов. Теперь я понимаю, что человек, скорее всего, тогда спутал ИК с ГХ. Но ГХ это совсем другие деньги.

 

Возможно, что твой спец где-то прав, но для идентификации хотя бы базы предложенным методом, необходимо, чтобы в библиотеке лаборатории имелась масса эталонов спектрограмм базовых масел и их комбинаций. А их куча, и мало того, что базовые масла одной группы отличаются у каждого производителя, так производители еще и тусуют постоянно составы. С GTL, наверное, вообще пока полная неизвестность.

[Нептун 179]

Сейчас ушел на Fuchs GT1 0W-20, в котором отсутствие загустителей обеспечено использованием 50% гр.III + 50% гр.V (эстеры) для получения такой вязкости.

Откуда такая информация?

[Primus 380]

Дополнительная информация по ИК спектрографии:

 

На высоту пиков сильно влияет толщина слоя образца, т.е. если при тарировании толщина оказывается разной, то это отражается на высоте пиков. Пики указывают на количество поглащения на данной волне, которое пропорционально концентрации химических связей.

[torcon 64 425]

@Primus, еще раз - я лично по высоте пиков не вычисляю процентное содержание - понимаем все что это догадки. Зато прекрасно видно где есть пао, где его нет, где есть эстеры где их нет, где в большинстве своем кряк.

 

Мне интересно другое. Вот смотри я вижу два масла, у масла1 эстеровый пик высотой 1.5 у масла2 высотой 3.5 - я имею право сказать что в масле2 эстеров больше? Про погрешности измерений толщину образца - это понятно - в лабе с этим по моему прекрасно справляются, если я по графикам вперед масел уже в 20й раз вижу где кряк, где пао, где эстеры - и вроде бы ни разу не ошибся. А процентное содержание вычислять по спектру - это с самого начала ошибочно.

[Primus 380]

Зато прекрасно видно где есть пао, где его нет, где есть эстеры где их нет, где в большинстве своем кряк.

С недавних пор Вы стали заблуждаться, а упрямство, с которым Вы теперь отстаиваете свое заблуждение, подтолкнуло меня углубиться в изучение возможностей FTIR с точки зрения качественного и количественного анализа. В принципе, ничего нового: FTIR позволяет отличить группу углеводородов от эстеров, но сказать какие именно углеводороды: ПАО, гр.III, GLT или АН, и сколько каждого, а также сколько эстеров, просто так, на глазок, – невозможно. Использование FTIR для качественного и количественного анализов товарных масел, а их результаты для сравнения требуют наличия огромного количества эталонов, компьютерной обработки и соблюдения идентичных условий при выполнении тестов . При этом, используются дополнительные методы анализа для получения более полной информации. Насчет «прекрасно видно», в связи с тем, что у углеводородов поглощение происходит в одном диапазоне, то для определения, что же там и сколько требуется вычитать поглощение уже идентифицированных углеводородов из общего спектра и сравнивать с эталоном. Это как раз те важные моменты , которые Вы отметили в своем сообщении от 2 июня в ветке «ИК спектры Фурье»

 

Вот смотри я вижу два масла, у масла1 эстеровый пик высотой 1.5 у масла2 высотой 3.5 - я имею право сказать что в масле2 эстеров больше?

Тут, почему-то, сразу вспомнилась фраза из анекдота, ходившего на заре капитализма в СНГ: «я покупаю за $1, а продаю за $3 - вот на эти 2% и живу». Если в масле1 1.5% эстеров , а в масле2 – 3.5%, то, естественно, Вы тоже имеете право сказать что в масле2 эстеров больше. Однако, на основании «больше-меньше» Вы готовы поставить маслу вердикт ? Или нужно искать сколько это в количественном выражении и насколько такая разница критична ? Но как насчет того факта, что линейная зависимость между концентрацией и поглощением существует, как правило, только до 0.7, и только в некоторых случаях хорошая линейность наблюдается при 2.0 и более. При этом, правило линейности распространяется только на монохромное излучение, а в товарном масле может быть гремучая смесь. Используемое же разрешение, как и толщина образца, также дает разный уровень поглощения. Это, как я понимаю, Вы все это тоже «учитываете» ?

 

С этим по моему прекрасно справляются, если я по графикам вперед масел уже в 20й раз вижу где кряк, где пао, где эстеры - и вроде бы ни разу не ошибся.

Извините, но это уже как у Жванецкого:

 

Переводчик: Ну, вот, он говорит, что видел большие, и их цена была пять рублей. А сегодня он видел маленьких речных омаров по три рубля. И, вот,

он вспоминает, что те были по пять рублей, потому что были большие, вчерашние. А сегодня по три рубля, потому что были маленькие.

 

Американец: Да, и что?

 

Переводчик: Ну, вот, он и шутит, что те, вчерашние, продавались по пять, потому что были большие. А сегодняшние - по три, потому что маленькие.

 

Американец: И что, он говорит, что он там популярен?

 

Переводчик: Он говорит, да.

 

Американец: Я не понимаю, он один это говорит или еще кто-нибудь?

 

У Вас нет в распоряжении информации из первых рук о полном составе упомянутой 20-ки масел, а потому, Ваше утверждение о том, что Вы прекрасно справляетесь, как и предположение о том, что Вы ни разу не ошиблись, выглядят, мягко говоря, нескромно.

Изменено 20 августа 2012 пользователем Primus

[Abc 546]

С недавних пор Вы стали заблуждаться...

Знаете что, товарищь - тут во-первых люди все-же разобраться хотят, и если человек заблуждается - то имеет полное право, т.к. профан в этом деле. Но даже мне невооруженным взглядом видно что вы такой-же профан, только хотите чуть самоутвердится за чужой счет, втоптав с шутками и прибаутками человека в грязь - только как вижу вы сами топчетесь на месте и ничего нового выродить кроме как про "толщину" и про тарированные образцы сами не способны - что уже в профильных темах до вас раз уже 5-6 звучало - из чего делаю вывод что вы просто играете роль сломанного телефона на этом форуме, передергивая отрывочные высказывания другого человека на данную проблемму. Мы работаем с тем что у нас есть и на только этих данных никто не собирается делать далеко идущие выводы - т.ч. успокойтесь и не привязывйтесь как банный лист к человеку. Если у вас есть знакомый специалист который может сделать какие-то профессиональные выводы по имеющимся спектрограммам на основе своего опыта работы или дать какие-то рекомендации - то пригласите его на форум, а сами чужие отрывочные сведения не таскайте и уж тем более не попрекайте человека что хоть как-то разобраться пытается - не будь торкона этого скайта не было-бы. Т.ч. охладите свой пыл - очень некрасиво ваши подначки выглядят. :down: Еще раз подчеркну - для подобных холиваров и уголка Жванецкого есть профильные темы, туда и идите. Благо их не читают. )

Изменено 20 августа 2012 пользователем Abc

[Primus 380]

Аbc,

Самым интересным для Вас "открытием" будет, наверное, то, что я в одном из своих первых сообщений поделился именно о том, что по спектрографии у меня нет необходимых знаний и опыта. Поэтому, я и связался с профессионалами. Мнение специалистов, которое я передал, оказалось здесь для некоторых неубедительным. Ну уж раз пошел принципиальный спор, то пришлось самому покапаться в литературе, так, чтобы еще и лично убедиться. Откуда и информация. Озвученные же Вами выводы о том, что я играю роль сломанного телефона и передергиваю отрывочные высказывания какого-то известного Вам человека, ничем другим как инсинуациями не назовешь. Здесь я новенький, никого толком не знаю, личных симпатий или антипатий не имею, и ни в чьем лагере не состою. Мне также необычно слышать о том, что дискуссия с Тоrсоnoм выглядит в Ваших глазах будто я привязался к нему как банный лист. А уж об втаптывание в грязь - это Вы вообще хватили. Откуда такие ассоциации ? Тоrсоn - один из энтузиастов и энтузиазм это очень положительная черта. К счастью, мы все тут энтузиасты. В тоже время, и к сожалению, энтузиасты более эмоциональны и часто эмоции мешают увидеть проблему. Сейчас мне, может быть, значительно легче: как-никак 10 лет на БИТОГе, участие на форумах "Масла и смазки", "У-сервис+ Субару", 19 лет работы в химической компании и, наверное, возраст позволяют быть менее эмоциональным и смотреть на некоторые вещи другими глазами. А дискуссия - она для того и существует, чтобы обсуждать и находить рациональное зерно. И не обижаться на критику. Вот Вы говорите, что здесь не делаются далеко идущие выводы, но тогда откуда такая уверенность в оценке состава ? Или увлекшись, уже никто это даже не замечает ? Кстати, если Вы еще раз внимательно перечитаете сообщение, то обнаружите, что речь шла не только о толщине образца. А насчет шуток, немного разбавить "научный" спор долей юмора совсем не мешает. По крайней мере, на других форумах юмор никому не мешал. К тому же, юмор не означает переход на личности, в отличие от Вашего комментария. Но если на форуме юмор не приветствуется, то об этом нужно написать в правилах. А насчет привлечения специалиста, к моему сожалению, никто участвовать не будет: все кто есть - иностранцы и их скептическое мнение о возможностях FTIR в данном вопросе я уже передавал.

 

Надеюсь, что мои пояснения Вас удовлетворили. Я также очень надеюсь, что Вы больше не будете переходить на личности и избавите меня от обвинений в мой адрес без веских на то оснований - личные восприятия должны оставаться дома. Буду очень признателен.

 

Честно говоря, считаю, что Ваш комментарий вышел просто из-за недоразумения. Поэтому, будет лучше, если модератор удалит оба поста. Если согласны, то дайте знать.

Изменено 20 августа 2012 пользователем Primus

[torcon 64 425]

Развели вы тут демагогию господа. @Primus, вы не знакомы с человеком по имени Rallyst? смотрю на вас и вижу его В смысле ничего плохого не думаю - просто эта черта общения общаться большими опусами которые можно сложить в одно короткое предложение Много слов...

 

Да я упрям признаю, и я заблуждаюсь бывает - это тоже есть. Но давайте оставим оценки друг другу и перейдем к делу. Я думаю что специалисты ваши (их опыт без сомнений) просто никогда в жизни так не извращались и не отличали Пао от кряка по спектру фурье.

 

Я буду показывать на конкретных примерах, Жванецкого оставим в покое

 

Берем ИК спектры:

 

Гидрокрекинг Nexbase и PAO 4cst - голые базы без присадок.

VHVI vs PAO.pdf

Как видим отличия на пиках 700-800 ПАО выше. На пиках 1300-1400 ПАО ниже.

 

Эталон ка образец изучили далее берем моторные масла:

 

Addinol Extra Light 0W30 ПАО и Addinol Superpower 5W30 кряк.

Addinol 0W30 and Addinol 5W30.pdf

Опять та же картина. Может совпадение?

 

Хорошо перековеркаем все и возьмем 0W40 кряк а 5W30 Пао - вдруг нам вязкость масел мешает или толщина слоя

 

NGN Nord 5W30 ПАО -54 и Mobil1 New Life 0W40 кряк (+до 20% ПАО).

Я не буду рисовать линии тут и так все прекрасно видно.

New Life 0W40 and NGN Nord 5W30.pdf

 

Давайте возьмем Valvoline Synpower 0W40 и Mobil1 New Life 0W40

Mobil1 New Life 0W40 and Valvoline Synpower 0W40.pdf

Опять та же картина!

 

Возьмем Addinol Extra Light 0W30 и более кряковый Elf Excellium 0W30

Addinol Extra Light 0W30.pdf ELF excellium 0W-30.pdf

 

Тут специалистом не нужно быть что бы наблюдать очевидные вещи ПАО отличается от кряка на ИК спектрах фурье.

[Primus 380]

Я думаю что специалисты ваши (их опыт без сомнений) просто никогда в жизни так не извращались и не отличали Пао от кряка по спектру фурье.

Во-первых, специалисты не мои: я бы не смог позволить себе их содержать. Во-вторых, скептическое отношение специалистов к возможностям ИК спектроскопии в данном вопросе я сообщил, а порывшись в интернете, даже дал более подробное пояснение, почему оно такое. В-третьих, имея под рукой более серьезную технику, им не нужно извращаться и, тем более, что-то выдавать за истину, исходя только из собственных умозаключений.

 

Я буду показывать на конкретных примерах, Жванецкого оставим в покое

Берем ИК спектры:

Гидрокрекинг Nexbase и PAO 4cst - голые базы без присадок.

Как видим отличия на пиках 700-800 ПАО выше. На пиках 1300-1400 ПАО ниже.

В данном случае видны только отличия Nexbase от PAO 4cst, которые можно было бы заложить в базу эталонов для дальнейшего вычитания спектров поглощений волн (отдельно или вместе со спектрами поглощений других эталонов углеводородов) с помощью компьютерной обработки - тут допустим, что при проведении спектроскопии образцов все условия были абсолютно идентичными, в т.ч. образцы, настройки скана и внешние условия при проведении работ.

 

Эталон ка образец изучили далее берем моторные масла:

Насколько я понимаю, Вы не вняли информации о том, что линейная зависимость существует исключительно при монохромном излучении и наблюдается при поглощении, как правило, ниже 0.7 и только в некоторых случаях хорошая линейность наблюдается до 2.0 и более. В товарном же масле может быть несколько типов углеводородов, а так как у углеводородов поглощение происходит в одном диапазоне, то для определения того, что там именно, требуется вычитать поглощение уже идентифицированных углеводородов. При этом, в случае поглощения 0.7 и выше нужно уже вычитать поглощение, которое имеют эталоны с концентрацией очень близкой к той, что имеются в исследуемом образце. Вы это сделать не имеете возможности, т.к. у Вас всего два специфических эталона, нет точной информацией том, что там еще имеется, и сколько и какое у этого «еще» поглощение, а также отсутствует возможность компьютерной обработки.

 

Поэтому, брать на себя смелость заявлять о том, что Вы на глазок способны определить состав и даже дать количественную оценку – это уже явный перебор. Да Бог Вам судья. И пожалуйста, не употребляйте незнакомых иностранных слов, если не знаете их значений.

[torcon 64 425]

@Primus, я Вас действительно не понимаю, Вы много говорите, но не ясно выражаетесь - либо я настолько туп что не способен понимать такой высокий уровень просвященности в лаб анализах. Дай Бог я потом со временем созрею и стану понимать как я горько ошибался. Спасибо Вам! Я все таки из за своей упрямости и попытках во всем шишек набить-разобраться, пойду своим путем проб и ошибок. Разговор считаю оконченым

[Vitek74 999]

@Primus, давай короче!..у тебя есть инфа что пакеты имеют поглощение на данных интервалах?...какие именно и с какими пиками?...если есть выкладывай ..если нет ...то извини я могу щас тоже воды налить по этой теме ..но толку то?...на форуме озвучены по крайней мере хоть какие то признаки по которым можно косвенно судить о наличие тех или иных компонентов баз,..все прекрасно понимают что тут много ньюансов, и никто не пытается придать этому какую либо точность и безапеляционность, но тем не менее проанализировав разную инфу есть основания полагать что данная методика имеет право на жизнь, потому давать разговаривать конструктивно!....повторюсь если у тебя есть какая либо инфа :сколько из каких пакетов(или компонентов пакетов) отнимать прибавлять у пиков выкладывай! ..тебе только спасибо скажем, а иначе вода которую ты льешь тут попросту неуместна!...

...тут нет цели определить точное процентное содержание, но как примерное присутствие баз по моему вполне метод ;-)

[torcon 64 425]

Лаба по нашей просьбе смешала два продукта и сделала спектроскопию Фурье двух образцов.

1) PAO 6 50% + VHVI4 50%

2) PAO 6 10% + VHVI4 90%

http://www.oil-club.ru/forum/index.php?app=core&module=attach&section=attach&attach_id=8275

Коротко и без слов

[Нептун 179]

@torcon, А не мог бы в свободное время сделать график из связки эстеровых масел, как то:

Аддинол 038, Равенол SSO, HCL, Вольволин 0W-40, Мобил 0W-40,(вроде непропустил ни чего) полагаю сравнение кривых на одном графике будет особо интересно. :bravo:

 

Ну если конечно не слишком затруднит.

Изменено 3 сентября 2012 пользователем Нептун

[urman 482]

вроде непропустил ни чего

Fuchs Titan 0w30?

[Нептун 179]

Ага, само собой.